화학반응형수지의 경화율 측정 및 실천

제1장 분석수법의 자리매김 17

제2장 FT-IR법 21

1. FT-IR개론 24
1.1. 적외흡수 24
1.2. FT-IR장치 25
1.2.1. 간섭계 27
1.2.2. 데이터처리 29
1.3. 특징과 장점 31
1.3.1. 리얼타임 측정 32
1.3.2. 수평 측정 32
1.4. 물리량ㆍ단위 33
1.4.1. 횡축 33
1.4.2. 종축 34
1.5. 경화율측정에 응용 35
1.5.1. 리얼타임법 측정결과와 실제 경화율과의 다른점 35
1.5.2. 본 장에서 다루는 경화율측정방법 36

2. 측정수순 37
2.1. 조건설정 37
2.1.1. 변동피크ㆍ내부표준피크 37
2.1.2. 측정기구 선택 37
(1) 수평ATR장치ㆍ마이크로ATR장치 38
(2) KBr판ㆍNaCl판 39
(3) 금속경면 40
(4) 기타 40
2.2. 측정 41
2.2.1. 공정 41
2.2.2. 경화율계산 수순 42

3. 주의사항 44
3.1. 수증기ㆍ이산화탄소에 의한 방해의 경감 및 제거 44
3.2. 내부표준피크의 안정성 45
3.3. 침투깊이 45
3.4. 시료막 두께의 한계 47
3.5. 흡광도와 투과율 49
3.6. 피크면적과 피크높이 52
3.7. 반응률과 경화율 52
3.7.1. 반응률 53
3.7.2. 경화율 53
3.8. 미소한 피크의 취급 54
3.8.1. 베이스라인 보정에 의한 방법 54
3.8.2. 보정용 스펙트럼에 의한 방법 55

4. 적용예 58
4.1. 아크릴계 수지 58
4.1.1. 개요 58
4.1.2. 대상피크 58
(1) 변동피크 59
(2) 내부표준피크 59
4.1.3. 순간접착제 60
4.1.4. 사례 60
4.2. 에폭시계 수지 62
4.2.1. 개요 62
4.2.2. 대상피크 62
(1) 변동피크 62
(2) 내부표준피크 63
4.2.3. 사례 63
4.3. 실리콘계 수지 64
4.3.1. 개요 64
4.3.2. 대상피크 65
4.3.3. 측정 67
4.3.4. 얻어진 적외흡수스펙트럼의 문제점 67
4.3.5. 미소한 변동피크의 베이스라인 보정 69
4.3.6. 내부표준피크의 온존 70
4.3.7. 경화율계산 72

5. 장래전망 73

제3장 DSC법 75

1. DSC개론 77
1.1. DSC장치 77
1.1.1. 개요 77
1.1.2. 입력보상형 DSC장치 78
1.1.3. 열유속형 DSC장치 79
1.2. 물리량ㆍ단위 81
1.3. 종축표시 82
1.4. 경화반응에 의한 발열의 이유 83

2. 장치의 사용형태 84
2.1. 개요 84
2.2. 승온법과 주의사항 85
2.2.1. 영어표기 85
2.2.2. 열분해의 영향 85
2.2.3. 베이스라인 보정 86
2.3. 항온법과 주의사항 87
2.3.1. 베이스라인 보정 87
2.3.2. 온도프로그램 88
2.3.3. 면적계산 89

3. 경화율측정 91
3.1. 외부경화법 91
3.1.1. 특징 91
3.1.2. 측정수순 91
3.1.3. 사례 92
3.2. 내부경화법 93
3.2.1. 특징 93
3.2.2. 측정수순 93
3.2.3. 사례 94
3.3. 주의사항 95
3.3.1. 외부경화법과 내부경화법의 결과에 대한 차이 95
3.3.2. 흡열피크 96
3.3.3. 복수의 발열피크 96
3.3.4. 시료중의 이물 96
3.3.5. 경화거동의 표현 97
3.3.6. 기종간 차이 99

제4장 광DSC법 101

1. 광DSC개요 103
1.1. 광DSC장치 103
1.2. 장치의 사용목적 105
1.2.1. 경화율 105
1.2.2. 경화반응열 105
1.2.3. 경화속도 105
1.3. 주의사항 106
1.3.1. 알루미늄팬 밑면이 조사광강도에 미치는 영향 106
1.3.2. 광원 106
1.3.3. 시료온도 107
1.3.4. 암반응의 영향 107
1.3.5. 카치온반응 에폭시계 수지 107
1.3.6. 흡열인자의 취급 108

2. 경화율측정법 109
2.1. 개요 109
2.2. 내부경화법 110
2.3. 외부경화법 111

3. 외부경화법에 의한 경화율측정 112
3.1. 측정수순 112
3.2. 보정ㆍ확인의 필수사항 113
3.2.1. UV광조사에 의한 복사열의 영향제거 113
3.2.2. 1회째 UV광조사후에 잔존하는 미경화성분의 확인 116
3.3. 사례 118

4. 흡열인자에 의한 방해 보정 122
4.1. 머리말 122
4.2. 흡열요인 124
4.3. 보정방법 125
4.4. 실험 126
4.5. 결과ㆍ고찰 127
4.6. 기타 보정방법 133
5. 암반응의 영향 135
5.1. 머리말 135
5.2. 실험 135
5.3. 결과ㆍ고찰 136
6. 장래전망 138

제5장 후막화학반응형수지의 뎁스프로화일링법 139

1. FT-IR법에 의한 경화반응중 뎁스프로화일변화의 해석 142
1.1. 개요 142
1.2. 원리 143
1.3. 실험 146
1.3.1. 시료ㆍ장치 146
1.3.2. 조사광강도 결정 147
1.3.3. 측정 147
1.4. 결과ㆍ고찰 148
1.4.1. 침투깊이 148
1.4.2. 침투깊이내에서의 UV광강도의 차이 148
1.4.3. 시료굴절률 변화의 영향 148
1.4.4. 각 깊이에서의 반응률 경시변화 149
1.4.5. 뎁스프로화일의 경시변화 150

2. 광DSC법에 의한 UV경화형 수지의 경화율 뎁스프로화일링법 151
2.1. 개요 151
2.2. 측정수순 및 주의사항 151
2.3. 사례 154
2.4. 경화심도해석과 그 응용 155
2.4.1. 경화심도를 구하는 방법 155
2.4.2. 광개시제 첨가량과 경화심도 157
2.4.3. 조사광강도ㆍ조사시간과 경화심도 158
2.5. 뎁스프로화일링지원 소프트웨어의 소개 162
2.5.1. 개요 162
2.5.2. 뎁스프로화일 예측기능 163

3. 현미레이저라만분광법에 의한 비파괴 뎁스프로화일링법 166
3.1. 개요 166
3.2. 머리말 167
3.3. 실험 168
3.3.1. 시료ㆍ장치 168
3.3.2. 측정 168
3.4. 결과 169
3.4.1. 레이저조사에 의한 시료의 경화반응진행 유무 169
3.4.2. 경화물내부의 라만스펙트럼 170
3.4.3. 뎁스프로화일 171
3.5. 결론 172

4. 마치며 173

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